硫化物 - 下載本文

亞甲基藍分光光度法測定

水質硫化物

樣品名稱:水質硫化物資質審查現場考核樣

測試方法: 水質硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法 方法來源: GB/T16489一1996 一、 方法原理

在含高鐵離子的酸性溶液中,硫離子與對氨基二甲基苯胺作用,生成亞甲藍,顏色深度與水中硫離子濃度成正比。 二、 儀器

1.酸化-吹氣-吸收裝置。

2.氮氣流量計:測量范圍0-500ml/min. 3.分光光度計。 4.碘量瓶:250ml.

5.容量瓶:100ml、250ml、500ml、1000ml. 6.具塞比色管:100ml. 三、試劑

1.去離子除氧水:將蒸餾水通過離子交換樹脂制得去離子水,通入氮氣至飽和(以200-300ml/min的速度通氮氣20min),以除去水中溶解氧,制得的去離子除氧水蓋嚴后存放于玻璃瓶內。 2.氮氣:純度>99.99%。 3.硫酸:密度為1.84g/ml。

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4.磷酸:密度為1.69g/ml。

5.N,N-二甲基對苯二胺溶液:稱取2g N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽[NH2C6H4N(CH3)2〃2HCl]溶于200ml水中,緩緩加入200ml濃硫酸,冷卻后用水稀釋至1000ml,搖勻。

6.硫酸鐵銨溶液:稱取25g硫酸鐵銨[Fe(NH4)(SO4)2〃12H2O]溶于含有5ml濃硫酸的水中,用水稀釋至250ml,搖勻。 7.磷酸溶液:1+1.

8.抗氧化劑溶液:稱取2g抗壞血酸(C6H8O6)、0.1g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)和0.5g氫氧化鈉(NaOH)溶于100ml水中,搖勻并貯存在棕色瓶中。

9.乙酸鋅-乙酸鈉溶液:稱取50g乙酸鋅(ZnAc2〃2H2O)和12.5g乙酸鈉(NaAc〃3H2O)溶于1000ml水中,搖勻。 10.硫酸溶液:1+5.

11.氫氧化鈉溶液,4g/100ml:稱取4g氫氧化鈉(NaOH)溶于100ml 水中,搖勻。

12.淀粉溶液,1g/100ml:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,慢慢倒入10ml沸水,繼續煮沸至溶液澄清,冷卻后貯存于試劑瓶中。

13.碘標準溶液,c(1/2I2)=0.10mol/L:準確稱取6.345g碘(I2)于燒杯中,加入20g碘化鉀(KI)和10ml水,攪拌至完全溶解,用水稀釋至500ml,搖勻并貯存于棕色瓶中。

14.重鉻酸鉀標準溶液,c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L:準確稱取

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4.9030重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優級純,經110℃干燥2h)溶于水,移入1000ml容量瓶,用水稀釋至標線,搖勻。

15.硫代硫酸鈉標準溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol:稱取24.8g硫代硫酸鈉(Na2S2O3〃5H2O)溶于水,加1g無水碳酸鈉(Na2CO3),移入1000ml棕色容量瓶,用水稀釋至標線,搖勻。放置一周后標定其準確濃度。

16.硫化鈉標準溶液:取一定量結晶狀硫化鈉(Na2S〃9H2O)于布氏漏斗中,用水淋洗除去表面雜質,用干濾紙吸去水份后,稱取約0.75g溶于少量水中,移入100ml棕色容量瓶,用水稀釋至標線,搖勻后標定準確濃度。

17.硫化鈉標準使用液:以新配制的氫氧化鈉溶液調節去離子除氧水pH=10-12后,取約400ml水于500ml棕色容量瓶內,加2ml乙酸鋅-乙酸鈉溶液,混勻。吸取一定量剛標定過的硫化鈉標準溶液,移入上述棕色瓶,然后加已調pH=10-12的水稀釋至標線,充分搖勻,使之成均勻含硫離子(S)濃度為10.00 ug/ml的硫化鋅混懸液。 四、 實驗步驟 1.校準曲線的繪制

取九只100ml具塞比色管,各加20ml乙酸鋅-乙酸鈉溶液,分別取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00和7.00ml硫化鈉標準使用液移入各比色管,加水至約60ml,沿比色管壁緩慢加入10mlN,N-二甲基對苯二胺溶液,立即密塞并緩

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慢倒轉一次,加1ml硫酸鐵銨溶液,立即密塞并充分搖勻。放置10min后,用水稀釋至標線,搖勻。使用1cm比色皿,以水作參比,在波長為665nm處測量吸光度,同時做空白試驗。

以測定的各標準溶液扣除空白試驗的吸光度為縱坐標,對應的標準溶液中硫離子的含量(ug)為橫坐標繪制校準曲線。 2.樣品的測定

取50.00ml已經固定的水樣于100ml具塞比塞管中,沿比色管壁緩慢加入10ml N,N-二甲基對苯二胺溶液,立即密塞并緩慢倒轉一次,加1ml硫酸鐵銨溶液,立即密塞并充分搖勻。放置10min后,用水稀釋至標線,搖勻。使用1cm比色皿,以水作參比,在波長為665nm處測量吸光度.測定的吸光度值扣除空白試驗的吸光度后,在校準曲線上查出硫化物的含量。 3.空白試驗

以水代替試樣,按上述步驟進行空白試驗,并加入與樣品測定時相同體積的試劑。

五、計算

硫化物的含量c(mg/L)按下式計算: c = m/V

式中:m——由校準曲線上查得的試料中含硫化物的量,ug; V——試料體積,ml. 六、監測結果(詳見原始記錄)

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1、硫化物標準曲線的截距為0.0002,斜率為0.0112,相關系數為0.9999,可以看出該曲線符合要求。

2、硫化物質控樣(編號 205515,真值為0.317±0.026mg/l)測定結果為0.319mg/l,絕對誤差為+0.002,相對誤差為+0.63%,符合該實驗對絕對誤差和相對誤差的要求。 3、硫化物考核樣Ⅰ平行雙樣測定結果分別為1.323 mg/l、1.350 mg/l,測定結果的均值為1.336mg/l,平行樣測定的絕對偏差為0.027 mg/l.,相對偏差為1.0%,符合該實驗對絕對偏差和相對偏差的要求。 七、質量保證和質量控制措施:

1、在實驗過程中質控樣的相對誤差為+0.63%,考核樣的相對偏差為1.0%,符合實驗對相對誤差和相對偏差的要求。

2、標準系列的吸光度在儀器的最佳響應范圍和方法線性內。

3、樣品的吸光度在標準曲線內,校準曲線計算準確,a值、b值、r值在允許范圍內。

八、結果討論

1、質控樣測定的相對誤差為+0.63%,考核樣的相對偏差為1.0%,符合實驗對相對誤差和相對偏差的要求。

2、質控樣測定結果平均值為0.319mg/L(真值為0.317±0.026mg/L),測定值在正常范圍內,因此,考核樣的可靠

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性和準確性較高。

(以下空白)

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